切記
尼高力傅立葉變換紅外光譜儀的9大注意事項(xiàng)
尼高力傅立葉變換紅外光譜儀被稱為第三代紅外光譜儀,利用麥克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速度變化的復(fù)色紅外光相互干涉,形成干涉光,再與樣品作用。探測器將得到的干涉信號送入紅外光譜儀原理圖到計算機(jī),進(jìn)行傅立葉變化的數(shù)學(xué)處理,把干涉圖還原成光譜圖。
尼高力傅立葉變換紅外光譜儀在使用的時候有以下幾點(diǎn)是必須注意的:
1、測定時實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線,一定要有除濕裝置。
2、實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高,實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
3、為防止
尼高力傅立葉變換紅外光譜儀受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,每次半天,同時開除濕機(jī)除濕。
4、紅外光譜測定zui常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法,因此為減少對測定的影響,所用KBr應(yīng)為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級,透光率應(yīng)在75%以上。
5、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。
6、
尼高力傅立葉變換紅外光譜儀的測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓,不抽真空將影響片子的透明度。
7、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右,應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,常可在光譜上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。
8、壓片時,應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,這樣比較容易混勻。研磨時應(yīng)按同一方向均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測定結(jié)果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。
9、
尼高力傅立葉變換紅外光譜儀的壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。